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污水處理中化學(xué)需氧量（CODcr）的測(cè)定

污水處理中化學(xué)需氧量：指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，單位為mg/L。而我國(guó)一般采用重鉻酸鉀法作為依據(jù)。

在污水處理強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。

（1）回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在30ml以上，采用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）。

（2）加熱裝置：電熱板或變組電爐。 

（3）50ml酸式滴定劑。

（1）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6 ＝0.2500mol/L：）稱取預(yù)先在120℃烘干２ｈ的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，污水處理搖勻。 

（2）試亞鐵靈指示液：稱取1.485ｇ鄰菲啰啉，0.695ｇ硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。 

（3）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取39.5ｇ硫酸亞鐵銨溶于水，邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 

標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸收10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入三滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml）用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色及為終點(diǎn)。

 C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00／V

式中，c—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）;V—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ml）。 

（４）硫酸－硫酸銀溶液：與2500ml濃硫酸中加入25ｇ硫酸銀。放置1-2ｄ，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解（如無(wú)2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。 

（５）硫酸汞：結(jié)晶或粉末。

（１）使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mL，如取用20.00mL水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，是保污水處理持硫酸汞：氯離子＝10:1（Ｗ／Ｗ）。如出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。 

（２）水樣去用體積可在10.00-50.00mL范圍之間，但試劑用量及濃度按相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意結(jié)果。 

（３）對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mol/L的水樣，應(yīng)該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。污水處理回滴時(shí)用0.01/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。 

（４）水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入少量的１／５－４／５為宜。 

（５）用鄰笨二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.167g，所以溶解0.4251L鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。 

（６）CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。 

（７）每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液污水處理進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。

（1）將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。 

（2）取3個(gè)磨口錐形瓶，編號(hào)0、1、2；向3個(gè)錐形瓶中分別加入6粒玻璃珠。 

（3）向0號(hào)錐形瓶中加20mL蒸餾水（用胖度移液管）；向1號(hào)錐形瓶中加5mL進(jìn)水樣（用5mL的移液管，要用進(jìn)水潤(rùn)洗移液管3次），然后再加入15mL蒸餾水（用胖度移液管）；向2號(hào)錐形瓶中加20mL出水樣（用胖度移液管，要用進(jìn)水潤(rùn)洗移液管3次）。 

（4）向3個(gè)錐形瓶中分別加入10mL重鉻酸鉀非標(biāo)液（用10mL的重鉻酸鉀非標(biāo)液移液管，要用重鉻酸鉀非標(biāo)液潤(rùn)洗移液管3次）。 

（5）將錐形瓶分別放到電子萬(wàn)用爐上，然后打開(kāi)自來(lái)水管將水充滿冷凝管（自來(lái)不要開(kāi)的過(guò)大，憑經(jīng)驗(yàn)）。 

（6）從冷凝管上部向3個(gè)錐形瓶中分別加30mL硫酸銀（用25mL的小量筒），然后分別搖勻3個(gè)錐形瓶。 

（7）插上污水處理電子萬(wàn)用爐插頭，從沸騰開(kāi)始計(jì)時(shí)，加熱2小時(shí)。 

（8）加熱完畢后，拔下電子萬(wàn)用爐插頭，冷卻一段時(shí)間后（多長(zhǎng)時(shí)間憑經(jīng)驗(yàn)）。

 （9）從冷凝管上部向3個(gè)錐形瓶中分別加90mL蒸餾水（加蒸餾水原因：1.從冷凝管上加水，使加熱過(guò)程中冷凝管內(nèi)壁的殘留水樣流入錐形瓶，減小誤差。2.加定量的蒸餾水，使滴定過(guò)程中的顯色反應(yīng)更加明顯）。

 （10）加入蒸餾水后會(huì)放熱，取下錐形瓶冷卻。 

（11）徹底冷卻后，向3個(gè)錐形瓶中分別加3滴試亞鐵靈指示劑，然后分別搖勻3個(gè)錐形瓶。 

（12）用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。（注意全自動(dòng)滴定管的使用方法。滴定完一個(gè)要記得讀數(shù)，并將自動(dòng)滴定管液位升至最高處，進(jìn)行下一個(gè)滴定）。

（13）記錄讀數(shù)，計(jì)算結(jié)果。 

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